氣相色譜儀的構成:氣相色譜儀主要由氣路系統、進(jìn)樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。
組分能否分離,色譜柱是關(guān)鍵,它是色譜儀的“心臟”;分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類(lèi),它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。進(jìn)行氣相色譜法分析時(shí),載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥減壓后,載氣進(jìn)入凈化管干燥凈化,然后由穩壓閥控制載氣的流量和壓力,并由流量計顯示載氣進(jìn)入柱之前的流量后,以穩定的壓力進(jìn)入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當氣化室中注入樣品時(shí),樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后的各組分,先后流出色譜柱進(jìn)入檢測器,檢測器將其濃度信號轉變成電信號,再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來(lái),就得到了色譜的流出曲線(xiàn),利用色譜流出曲線(xiàn)上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。
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氣路系統是為獲得純凈、流速穩定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來(lái)后依次經(jīng)過(guò)減壓閥、凈氣閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。
載氣:要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
壓力表:多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50psi;開(kāi)口毛細管柱為1~25psi);第二級為柱頭壓力指示。
流量計:在柱頭前使用轉子流量計,但不太準確。通常在柱后,以皂膜流量計測流速。許多現代儀器裝置有電子流量計,并以計算機控制其流速保持不變。
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隔膜進(jìn)樣器結構圖
進(jìn)樣系統包括氣化室和進(jìn)樣裝置,常以微量注射器(穿過(guò)隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC),通常六通閥進(jìn)樣的重現性好于注射器。要求進(jìn)樣量或體積適宜,“塞子”式進(jìn)樣。一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至20μL,對毛細管柱分離,體積約為10~30μL,此時(shí)應采用分流進(jìn)樣裝置來(lái)實(shí)現。體積過(guò)大或進(jìn)樣過(guò)慢,將導致分離變差(拖尾)。
?。ㄈ┲蛛x系統
柱分離系統是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多為U形或螺旋形,內徑2~4mm,長(cháng)1~3m,內填固定相。
毛細管柱:分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯(lián)型毛細管柱。
毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
?。╝)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細管柱,21m,涂OV-101
毛細管氣相色譜流路
內徑0.1~0.5mm,長(cháng)達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質(zhì)阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過(guò)去是填充柱占主要,但現在除了一些特定的分析之外,填充柱將會(huì )被更高效、更快速的毛細管柱所取代。
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溫度控制是否準確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。
控溫系統包括對三個(gè)部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測器??販胤绞接泻銣睾统绦蛏郎?。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點(diǎn)和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn)(分析時(shí)間20~30min);對寬沸程的樣品,應使用程序升溫方法。
?。ㄎ澹z測記錄系統
檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分,經(jīng)過(guò)檢測器把濃度(或質(zhì)量)信號轉化為電信號,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置,它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構成。